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關于順磁式氧氣純度分析儀的研究論述
摘要:介紹了一種基于氧的順磁性的氧氣純度分析儀的工作原理,在此基礎上闡述了儀器的校正、使用和維護方法,以及注意事項。
一、引言
氧氣純度對工業、農業、國防及醫藥衛生等行業有極其重要的作用。氧有一種很特殊的特性,就是有強烈的順磁性,即氧分子在磁場作用下可帶磁性,并可被磁性吸引,我們可以利用氧氣的這一種特性來分析氧氣的純度。通常氧氣分析儀根據工作原理及應用范圍的不同而分為四大類,就是順磁式氧分析儀、氧化鋯氧分析儀、電化學式氧氣分析儀、激光式氧分析儀。由于不同氧氣濃度分析儀工作原理不同,其性能及所達到的精度也是不同,本文重點闡述關于氧的順磁性的氧氣純度分析儀。
二、工作原理
到現在為止,和氧氣有相似特性的氣體只有二氧化氮、一氧化氮,也就是氮氧化物,其它大多數氣體都具有逆磁性。見下面表一所示:
表一部分氣體的相對磁化率
氣體 | O2 | No | NO2 | N2 | CO2 | H2 | Ar | CH4 | NH3 | 水蒸氣 |
相對磁化率 | +100 | +43.8 | +6.2 | -0.42 | -0.61 | -0.12 | -0.59 | -0.37 | -0.57 | -0.4 |
從表1可見,氧氣的磁化率比一般氣體的磁化率高出數百倍,混合氣體的磁化率幾乎完全取決于所含氧氣的多少,這樣就可以根據混合氣體磁化率的大小來確定氧的含量。由于氣體的磁化率的絕對值很小,難以直接測量因此采用間接測量法。利用具有極高磁化率的氧氣在非均勻磁場的作用下形成(熱磁對流)或(磁風),對敏感元件(鉑絲)產生冷卻作用而將磁化率的測量轉化為敏感元件的溫度測量。圖1是順磁式氧氣分析儀器原理示意圖。
不含氧氣的混合氣體進入測量環室,環室氣路中間的水平管道,因兩端氣壓相同,不形成氣流。當有氧氣的混合氣體進入環室是,氧氣被吸入水平管道的磁場內。由于水平管道上饒被電加熱的敏感元件——鉑絲1、2,進入的氧氣受熱而溫度升高。由于氧氣的磁化率隨溫度的升高而降低,這樣就減弱了磁場對它的吸力,受熱的氧分子不斷對冷的氧分子補充而擠出磁場,在水平管道中就形成了氧的對流,稱為熱磁對流。熱磁對流緊隨被測混合氣體中含氧量的增加而增強,在水平管道中的熱磁對流將使敏感元件不同程度的冷卻,改變了敏感元件的電阻值,破壞了由敏感元件1/2和橋臂電阻R1、R2所組成的測量電橋的平衡,使電橋兩端產生不平衡電壓,通過二次儀表指示,正確地表示出被分析氣體中的氧含量。
圖1順磁氧氣分析儀器原理示意圖
三、順磁式氧氣分析儀器的校正介紹
分析儀器使用前必須進行校正,以滿足高精度分析氧純度的要求。
⑴儀表刻度的校正
用兩瓶鋼瓶配制零點氣(不含氧氣的氣體如99.99%的N2)和量程氣(接近分析儀滿量程的氧氣),用銅氨溶液吸收法或保險粉溶液吸收法反復測定氧含量。得到正確的氧含量后分別通入儀器,氣體流量定在每分鐘400ml。切換開關撥向測量位置,待二次儀表穩定后,將指示值與手工化學分析數據比對,分別用零位調節電位器和量程調節電位器進行校正,反復校正儀器的零點和滿量程,直到在允許的誤差范圍內。校正完畢后,將電位器螺母鎖緊。若發現誤差很大,甚至調節不起作用,說明電氣線路接錯,導致氣體流量偏差很大或氣路混入空氣,甚至儀表發生損壞。
⑵電橋工作電流校正
將電源控制器中切換開關撥向(校正)位置,依次打開電源控制器和二次儀表的電源開關。當二次儀表恒溫溫度達到平衡時(一般需要3~5小時),二次儀表應穩定、正確地穩定在紅線位置。如不在紅線位置,應用電流調節電位器進行校正。校正后,把電位器的螺母鎖緊。如果二次儀表指向反向方向,表示二次儀表信號線接反,應調換過來。
四、順磁式氧氣分析儀的使用與維護
分析儀校正后就可將樣氣通入,樣氣流量用調節閥調節,控制在每分鐘400ml就可以滿足分析儀要求。氣體要經過精密過濾器過濾雜質,如果樣氣中含有水分還要用變色硅膠吸附掉,不然水氣進入分析儀會污染分析儀器中的電氣元件而導致損壞。
順磁式氧含量分析儀在使用過程中應該經常檢查精密過濾器的污染程度和變色硅膠的污染程度,定期更換新的即可。
五、磁氧分析儀的注意事項
在進行氧含量分析尤其是微量氧分析是,由于空氣中氧含量在20.6%左右,處理不當很容易造成對樣品氣的干擾和污染,出現測量數據不正。以下介紹幾點操作磁氧分析儀的注意要點,僅供參考!
⑴分析儀管道材質的選擇
分析儀管道材質及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不用塑料管、橡膠管等作為連接管路,通常選用不銹鋼或銅管。如果是檢測微量氧含量就得用拋光的不銹鋼管。
⑵分析儀氣路的清潔和簡化
微量氧分析儀要避免用蠟封、油封、水封等方式,防止溶解氧逃逸出造成污染,更要避免樣氣引出至儀器進口的管線上,易造成污染。只有這樣才能保證系統潔凈,所分析顯示的數據準確。并且要求必須有效排除氣路上的各種表頭、管件、閥門中的死角對樣氣造成污染。所以要盡可能的簡化氣路系統,選擇用死角小的連接件。
⑶氧氣分析儀在使用前嚴格檢查有否漏氣
分析儀只有在嚴密不漏氣的情況下才能準確的測量出結果,任何閥門、焊點、接點、管路等出現漏氣,都會導致空氣涌入分析儀內,就會導致分析出來的氧濃度偏高。
⑷分析儀污染
再次使用分析儀時要檢查取樣管線連接是否漏氣,還要將涌進分析儀中的空氣吹掃干凈,盡量不要讓空氣和傳感器接觸,盡量延長氧氣傳感器的壽命。在管道系統凈化過程中,為縮短凈化時間需要有一點的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹掃。
六、后綴
現在工業要求精準、精確的測量數據,有些要求達到四個九或五個九的讀數。那么采用順磁式氧含量分析儀器就是一個令人滿意的選擇,它是利用氧的磁化率原理測量的,其高精度都得到了業界人士的公認。
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